CIF现代实验室湿法消解的常用方法

现代实验室湿法消解概况

　　随着我们国家对环境、食品、卫生、质检的安全机制的建立和完善，在元素分析和有害金属元素检测上将投入更大的检测力度。目前大多数的检测都注重于准确、、快速;这是目前分析实验室的一个发展目标!

　　如何实现这一目标，除了提高分析仪器分析手段，还要提高对样品前处理设备得手段。简单了解一下有关湿法消解的相关设备和方法湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。

　　常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行，也可用高压消解罐

　　目前湿法消解的设备主要有两种：

　　常规加热消解设备，主要有：电炉、水浴、电热板、孔式消解器如CIF的石墨消解仪、重金属消解仪等;电炉是实验室的传统消解设备，简单实用，但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求，电炉属于明火设备，同时它控温难、易损坏的缺点，致使现在大多数实验室均以抛弃这个*早的消解设备。

　　水浴主要应用于一些低温消解，例如：污水、化妆品等，水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便，但是它只适合做一些低温消解处理，应用领域有限。

　　电热板是近10年来，被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备!无论大、小的分析型的实验室，都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动!很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。据统计我国每年对电热板的需求量在1.2万块以上，并且每年还在以20%一个速度在增长，但是电热板也存在一些缺点：耗能大，热能利用率低，加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。

　　目前在欧美等发达国家，在电热板的基础上创新、革新后，出现了一种称之为孔式消解器的设备，它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理，有效地增加了热能利用率，同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机、节能、环保的优势，占领着欧美常规消解设备的前端，它比电热板节能75%以上，消解样品的速度比电热板快2-6倍，处理样品量是电热板的2-3倍，可以说它是加热设备的一个技术革新。

　　目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品，同时我们的实验室技术人员也开始认知此类产品的优势和价值。孔式消解器目前国内需求量以每年300%的一个速度在增长。

　　由于国家在倡导的节能、环保的宗旨，这也将是我们实验室未来发展的一个方向，我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规加热消解设备的一种新趋势

　　第二种是微波消解，80年代开展并应用的一门新的消解技术!常规的加热消解只能处理一些简单的样品，一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解*。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品，近5年，国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域!尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是一个的技术应用领域!将成为分析、科研人员的*有力的一种样品前处理手段。

　　目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、、快速的检验结果。所有的消解都应本着

一下几个方面进行：1，避免待测组分遭受损失;2，不得引进干扰物质;3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难;4，消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求，选择上述不同的消解设备和方法!

　　湿法消解是目前做元素分析的更直接、更有效、更经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品!

　　湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果!

　　随着仪器设备和实验方法的发展更新，未来实验室将向绿色环保型的实验室发展。试剂的回收、分离、纯化再利用，消耗能源的*小化，全自动化的实验方案、这些都将是实验室未来的发展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的对比实验。

　　消解过程中，所选择不同仪器设备，加酸量和耗能量都有明显的差别，仪器设备越先进，实验过程中所消耗的能源就越少。实验耗材、电能、操作时间这都属于能源的消耗。如何避免实验中的能源浪费，这也是目前所有实验室都要解决的问题。合理的利用试剂，试剂的回收再利用，提高电能的利用率，提高实验室人员的工作效率，不仅仅是对实验方法的一个精选，更重要的是对仪器设备的筛选!

　　在消解过程中，往往样品有机物的含量不一样，它所需求的酸量也不一致;温度设定的不一样，酸的挥发损失量也不一致。如何加适量的酸，达到消解*的目的。自动加酸、补酸系统将会为实验实现这一步，它的工作原理是通过液位传感器，检测目前容器中剩的酸液体积，当小于设定值时，它会自动加补一定量的酸液。所带来的优势就是：样品不会烧干、酸液不会大量损失、免除人为操作，减少赶酸时间。同时这也是自动化实验室的一种体现。

在消解挥发性元素时，例如：砷、汞等，要严格控制消解温度，尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失，所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈，是非常好的一个应用前景，它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时，该如何设定合理的温度!避免元素损失，同时达到快速处理样品的目的。

　　消解*后，要把容器中的酸量赶至1-2ml。从消解到赶酸这个过程，将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验，大量的酸气经通风柜排到室外大气中，造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室，通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置，把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染，实现一个绿色环保的实验室。并且欧美实验室的消解装置，一般都有和仪器设备配套的单独废气回收装置。

　　在元素分析实验室中，如何建立一个准确、、快速的检测实验室，首先就涉及到的就是样品前处理问题，处理得快与慢、好与坏都直接影响着样品的检测。

　　综上所述，目前湿法消解的仪器设备和方法均均有很多种，但是还需要优化它们一些细节。只有选择合理的设备配套方案、准确便捷的实验方法、良好的实验室管理体系，才能满足新型实验室的要求——准确、、快速、节能、环保!